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减压蒸馏反应釜(又称真空蒸馏反应釜)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
减压蒸馏反应釜注意事项:
1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。后再用真空泵减压蒸馏。
(2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。 (3)蒸馏沸点较高的物质时,hao用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
(4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
(5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。